Spektroskopija

Tehnologije i kontrola osetljivosti

Preciznost označava doslednost između uzastopnih očitavanja sistema. Visoka preciznost ne znači nužno da je analiza tačna - tačnost se odnosi na bliskost izmerene vrednosti s pravom (stvarnom) vrednošću. U idealnoj analizi cilj je postići maksimalnu preciznost i tačnost istovremeno.

Problemi s preciznošću obično proizlaze iz performansi samog analitičkog uređaja, dok problemi s tačnošću često nastaju zbog kontaminacije uzorka, matriks efekata ili tehničkih problema povezanih s prirodom samog uzorka. U laboratorijama za atomsku spektroskopiju, visoka preciznost i tačnost postižu se optimizacijom uređaja za minimalnu razliku između uzastopnih očitavanja, te striktnim korišćenjem visokokvalitetnih standarda, hemikalija i laboratorijskog posuđa. Kontrola tačnosti obavezno uključuje pripremu i analizu referentnih materijala poznatog sastava na isti način kao i nepoznatih uzoraka.

Princip rada tehnika atomske spektroskopije

U zavisnosti od potrebnih granica detekcije, propusnosti uzoraka i budžeta, atomska spektroskopija se oslanja na nekoliko različitih tehnologija:

AAS (Atomska apsorpciona spektroskopija) Zasniva se na apsorpciji svetlosti specifične talasne dužine od strane slobodnih atoma uzorka. Postoje dve osnovne varijante:

• Plamena AAS (FAAS): Koristi plamen (najčešće vazduh/acetilen) za atomizaciju tečnog uzorka. Odlikuje se brzinom, lakoćom korišćenja i idealna je za analize na nivou miligrama po litru (ppm).
• AAS sa grafitnom peći (GFAAS): Koristi elektrotermalnu atomizaciju unutar grafitne cevi. Zahvaljujući dužem zadržavanju atoma na putanji svetlosti, donosi superiornu osetljivost i granice detekcije na nivou mikrograma po litru (ppb).

MP-AES (Atomska emisiona spektroskopija sa mikrotalasnom plazmom) Inovativna tehnologija koja koristi mikrotalasnu energiju za generisanje stabilne plazme azota (koji se može dobijati direktno iz okolnog vazduha pomoću generatora). Elementi u uzorku se pobuđuju u plazmi i emituju svetlost karakterističnih talasnih dužina. Glavna prednost MP-AES tehnologije je visoka bezbednost i drastično smanjenje operativnih troškova, jer eliminiše potrebu za skupim i zapaljivim gasovima.

ICP-OES (Indukovano spregnuta plazma sa optičkom emisionom spektrometrijom) Koristi argonsku plazmu izuzetno visoke temperature (do 10.000 K) za desolvataciju, atomizaciju i pobuđivanje atoma i jona u uzorku. Pobuđene čestice emituju svetlost koja se usmerava u optički sistem. Sistem istovremeno meri intenzitet emisije na različitim talasnim dužinama, što omogućava izuzetno brzu multielementarnu analizu, visoku propusnost uzoraka i širok dinamički opseg merenja.

ICP-MS (Indukovano spregnuta plazma s masenom spektrometrijom) Nudi apsolutno najniže granice detekcije (ppt – delovi na bilion) i sastoji se od dve glavne jedinice:

• Indukovano spregnuta plazma (ICP): Elementi u uzorku se efikasno jonizuju u visokotemperaturnoj plazmi.

• Masena spektrometrija (MS): Jonizovani elementi se uvode u visoki vakuum gde se razdvajaju i mere prema njihovom odnosu mase i naelektrisanja (m/z), omogućavajući kvantifikaciju u tragovima i izotopsku analizu.

   

Područja primene i primeri iz prakse

Tehnike atomske spektroskopije predstavljaju ključni alat za preciznu analizu elemenata u raznim industrijama i naučnim disciplinama, uključujući:

• Zaštita životne sredine: Analiza vode za piće, morske vode, otpadnih voda, zemljišta i mulja, uz preciznu detekciju teških metala.
• Prehrambena industrija i poljoprivreda: Kontrola kvaliteta hrane i pića, analiza nutritivnih elemenata i teških metala, analiza zemljišta i đubriva.
• Geologija i rudarstvo: Geohemijska analiza stena, ruda i minerala, analiza plemenitih metala (zlato, platina), kontrola kvaliteta podzemnih voda.
• Klinika, farmacija i forenzika: Praćenje tragova metala u telesnim tečnostima (krv, urin, kosa), trovanja metalima, analiza farmaceutskih preparata, identifikacija materijala sa mesta zločina i barutnih ostataka.
• Petrohemija i energetika: Analiza nečistoća u sirovinama, naftnim derivatima i gotovim proizvodima, praćenje procesa u rafinerijama.

• Industrija materijala: Kontrola kvaliteta poluprovodničkih uređaja, analiza silikonskih pločica, legura, kao i karakterizacija materijala za vojnu i nuklearnu industriju (uključujući obogaćeni uranijum).

   

Elementi koji se mogu analizirati

Korišćenjem naprednih tehnika, pre svega ICP-OES i ICP-MS, moguće je analizirati gotovo kompletan periodni sistem elemenata sa neverovatnom osetljivošću. To obuhvata širok spektar metala, metaloida i određenih nemetala:

Se, Fe, B, Ca, Mn, Cd, Zn, Cu, Ni, Cr, Pb, Sb, Na, Co, Mg, Y, Hg, Al, Sn, Au, Ag, As, Ba, Bi, Cs, Ga, Hf, Mo, Nb, Rb, Sc, Sr, Ta, Ti, V, W, Zr, La, P, Tl, K, Li, Be, Ge, Br, Ru, Rh, Pd, In, Te, I, Re, Os, Ir, Pt, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, U, Th.